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对氰基氯苄高收率合成方法

2020-07-15

由于氯化苄可以衍生出一系列具有较高经济价值的中对体或精细化学品,因而氯化苄生产在全国受到氯碱企业重视。目前,氯化苄生产方法很多,但主要的几种反应方法由于反应过程复杂,产生的废液难以处理,成本高等缺点,导致上述方法难以得到推广。

 

因此,针对上述合成方法存在的诸多问题,研发一种对氰基氯苄的合成成本低、安全系数高、步骤少、收率高的对氰基氯苄合成方法。

 

1)取20ml对二甲基苯置于反应釜中,将反应釜加热至130-135℃,依次加入溶剂nn-二甲基甲酰胺dmf、催化剂及助催化剂,所述nn-二甲基甲酰胺dmf的加入量为20-25ml,催化剂及助催化剂的加入量分别为2.0-3.0g10-15g,控制氧气通入量为900ml/min,氢气通入量为100ml/min,反应4-5h

 

2)将上述反应液降温至室温,得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈,使用dmf将得到的晶体洗涤2-3次后,抽滤除去dmf溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈;

 

3)向上述对甲基苯甲腈中通入氯气,往反应器中通入光源,出口密度控制在0.97-0.98,反应4-5h后,得到的白色针状结晶即为对氰基氯苄。